工业分析化学实验(第二版)
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实验六 水中硫酸盐的测定——硫酸钡比浊法

一、原理

水中硫酸盐和钡离子生成细微的硫酸钡结晶,使水溶液浑浊,其浑浊程度和水样中硫酸盐含量呈正比关系。可用浊度计或分光光度计测定硫酸钡悬浮液的吸光度,并将读数与标准曲线作比较来确定硫酸根离子的含量。

二、试剂

①硫酸盐标准溶液:称取1.8142g在105℃烘干至恒重的分析纯硫酸钾(K2SO4),或1.4786g无水硫酸钠(Na2SO4)溶于少量蒸馏水中,并定容至1000mL容量瓶中。此溶液1mL=1.0mg硫酸盐()。吸取此溶液5.0mL稀释至100mL,得含0.050mg/mL硫酸根离子的标准溶液。

②氯化钡溶液(3mol/L):称取183g氯化钡,溶于500mL蒸馏水中。

三、分析步骤

①取一系列50mL比色管,分别加入含0.050mg/mL硫酸根离子的标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL,用蒸馏水稀释至25mL,然后按水样测定步骤进行。

②吸取无色透明水样25mL于50mL比色管中,加8滴(1+1)盐酸、5mL无水乙醇摇匀,加5mL氯化钡溶液,以一定方式振摇1min,待5min后与标准浊度管比较,或在420nm波长处测其吸光度值。

四、结果计算

式中 m——测得量,mg;

V——水样体积,mL。

五、附注

①若水样带色或浑浊,应先脱色或过滤。

②本方法适用于测定天然矿泉水中硫酸根离子的含量。本法最低检测限为0.25mg,若取50mL水样测定,最低检测浓度为5.0mol/L。

③搅拌能影响硫酸钡的颗粒,每次搅拌或振摇应保持一定方式、一定速度和一定时间,这些条件一经确定,则在整批测定中不应改变。

④比浊观察时,从上向下,并选一白纸上的黑字为背景,较为清晰。

⑤天然水中大多含有硫酸盐,为主要矿化物组成之一。当水中不含硫酸盐时,可能与石油有关,这是由于油田水中细菌的脱硫作用,使水中硫酸盐逐渐减少甚至消失。当重金属硫化物氧化时,会使水中硫酸盐增高。因此从地下水中硫酸盐含量的变化,可以了解该地区的地球化学环境,对寻找金属硫化矿床及油田的分布状况有一定参考意义。水中少量硫酸盐对人体健康没有什么影响,但饮用硫酸盐含量高的水则有涩苦味并有致泻作用。

⑥测定方法有硫酸钡重量法、滴定法、硫酸钡比浊法和间接极谱法。实际工作中多采用硫酸钡比浊法和间接极谱法。

六、思考题

①硫酸根存在水中含量过高时对人体会有什么影响?

②在实验过程中应注意哪些事项?为什么?